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鄰硝基氯苯在活性炭上的氫化
文章作者:韓研網絡部 更新時間:2017-10-20 14:59:05

  鄰硝基氯苯在活性炭上的氫化,鉑/碳催化劑是將鄰硝基氯苯氫化成2,2'-二氯代苯的最重要的催化劑之一。本文研究了催化劑的制備方法和載體。活性炭的原料和制備方法對鉑/碳催化劑的組成和表面結構有很大的影響。負載在高純度,高表面積,大孔體積和適當孔結構的活性炭上的鉑催化劑通常表現出較高的鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯苯基苯的活性。由pH = 3的H 2 PtCl 6制備的催化劑具有比在其它條件下制備的催化劑更大的催化性能。

  2,2'-二氯代苯(DHB)是商業上重要的中間體,通常由鄰硝基氯苯的還原鋅制造。這個過程的主要缺點是還原產生大量污泥。在氫氧化鈉水溶液存在下,使用負載型貴金屬催化劑將鄰硝基氯苯單步驟催化氫化成DHB變得更為重要,因為它是環境可接受的,副產物苯胺也是有價值的產物。

鄰硝基氯苯在活性炭上的氫化

  具體實驗細節:

  性炭多種(pH約5.3),純度> 99.9%的氫氣,鄰硝基氯苯,甲苯,氫氧化鈉,甲醛。所有氫化實驗在1000cm 3的合金反應器中進行。反應堆系統由裝有氣體入口和出口系統,冷卻盤管,自動溫度控制器,可變攪拌速度控制器和安全破裂盤的攪拌船組成。

  活性炭催化劑制備,鉑/碳催化劑(1重量%)通過用H 2 PtCl 6溶液濕法浸漬活性炭,然后在80℃下用甲醛還原制備。將液體過濾并將催化劑儲存在填充瓶中。實驗過程,在典型的氫化實驗中,將250g鄰硝基氯苯,0.1g催化劑(由鉑計算),20g氫氧化鈉,60g水和80ml甲苯放入干凈的干燥反應器中。將反應器用氫氣沖洗三次,然后加熱至所需溫度。

  載體對于制備催化劑非常重要。載體的主要作用是均勻地分散和穩定小金屬顆粒,從而提供比在相應的體金屬中更多數量的催化活性原子,甚至當后者被接地以獲得精細的功率時。催化劑制備的最重要參數是活性炭的孔隙率,孔徑分布和表面積。粉末或顆粒的粒度分布,耐磨耗性和灰分含量也是重要參數。本研究比較了四種活性炭對催化劑的影響。通過電子顯微鏡觀察的活性炭粉末的形態主要由原料決定。椰殼,木材和螺母基于活性炭容易識別的,因為起始材料的性質直接反映在最終產物中(圖1)。直徑約50μm的典型顆粒顯示松散的結構,部分是由于所用原料的性質。以更高的放大倍數拍攝的C1,C2和C4顯示出良好的大孔隙度。通過大孔,試劑分子到達小孔和位于碳顆粒內部的活性中心。C3顯示密集結構。

活性炭催化劑表征

  活性炭催化劑表征

  圖2示出了活性炭催化劑的SEM圖像。似乎Pt粒徑分布窄,似乎與催化活性的增加有關。顆粒的直徑約為10nm,但不能檢測到惰性碳表面上的Pt微晶。催化中心集中在觀察表面的側面,角度和缺陷上。

  活性炭的原料和制備方法對鉑/碳催化劑的組成和表面結構有很大的影響。負載在高純度,大表面積,孔體積和適當孔結構的活性炭上的鉑催化劑通常表現出對鄰硝基氯苯氫化為2,2'-二氯苯基苯的高活性。使用pH = 3的金屬前體(在我們的例子中由具有低pH值的載體的H 2 PtCl 6制備)顯示出高活性,選擇性和長的使用壽命。該研究的結果表明,特定載體的表面積對最終催化劑的性能有很大的影響。

文章標簽:椰殼活性炭,果殼活性炭,煤質活性炭,木質活性炭,蜂窩活性炭,凈水活性炭.

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